I.
TUJUAN PERCOBAAN
Setelah melakukan percobaan ini, mahasiswa diharapkan
dapat :
1. Menggunakan alat spektrofotometer nyala;
2. Menganalisis cuplikan secara spektrofotometer
nyala.
II. ALAT DAN
BAHAN YANG DIGUNAKAN
Alat yang digunakan :
1.
Alat Fotometer Nyala untuk Na dan K
2.
Tabung LPG
3.
Gelas Kimia 100 Ml
4.
Gelas Kimia 250 mL
5.
Labu Takar 100 mL
6.
Pipet Volum 1 mL dan 5 mL
7.
Botol semprot
Bahan yang digunakan :
1.
Larutan standar Na dan K
2.
Sampel yang mengandung Na dan K
3.
Aquadest
Sebuah fotometer nyala adalah alat yang digunakan dalam
analisis kimia anorganik untuk menentukan konsentrasi ion logam tertentu, di
antaranya natrium, kalium, lithium, dan kalsium. Fotometri nyala adalah suatu
metoda analisa yang berdasarkan pada pengukuran besaran emisi sinar
monokromatis spesifik pada panjang gelombang tertentu yang di pancarkan oleh
suatu logam alkali atau alkali tanah pada saat berpijar dalam keadaan nyala
dimana besaran ini merupakan fungsi dari konsentrasi dari komponen logam
tersebut.
Misalkan logam natrium menghasilkan pijaran warna kuning,
kalium memancarkan warna ungu seadngkan litium memancarkan sinar merah bila
dibakar dalam nyala. Hal inila telah dimanfaatkan untuk maksud identifikasi
unsur alkali tersebut. Besaran intensitas sinar pancaran ini ternyata sebanding
dengan tingkat kandungan unsur dalam larutan, sehingga metoda flame fotometer digunakan
untuk tujuan kuantitatif dengan mengukur intensitasnya secara relatif. Metoda
ini menggunakan foto sel sebagai detektornya dan pada kondisi yang sama
digunakan gas propana atau elpiji sebagai pembakarnya untuk membebaskan air
sehingga yang tersisa hanyalah kandungan logam.
Fotometri nyala didasarkan pada kenyataan bahwa sebagian
besar unsur akan tereksitasi dalam suatu nyala pada suhu tertentu serta
memancarkan emisi radiasi untuk panjang gelombang tertentu. Eksitasi
terjadi bila lektron dari atom netral keluar dari orbitalnya ke orbital
yang klebih tinggi. Dan bila terjadi eksitasi atom,ion molekul akan
kembali ke orbital semula dan akan memancarkan cahaya pada panjang
gelombang tertentu. Prinsip dari fotometri nyala ini adalah pancaran cahaya
elektron yang tereksitasi yng kemudian kembali kekeadaan dasar.
Dipancarkannya warna sinar yang berbeda-beda atau warna
yang khas oleh tiap-tiap unsur adalah disebabkan oleh karena energi kalor
dari suatu nyala-nyala elektron dikulit paling luar dari unsur-unsur tersebut
tereksitasi dari tingkat dasar ke tingkat yang lebih tinggi, yang
dibolehkan.Pada waktu elektron-elektron tereksitasi kembali ke tingkat
dasar, akan diemisikan foton yang energinya. Oleh karena tingkat-tingkat energi
eksitasi tersebut adalah khas atau spesifik untuk suatu unsur logam
tertentu,maka sinar yang dipancarkan oleh suatu atom unsur logam tersebut
adalah khas pula. Dasar ini digunakan untuk analisa kualitatif unsur-unsur
logam secara reaksi nyala.
Prinsip
Kerja Filter Fotometer Nyala
Prinsip
kerja filter fotometer nyala adalah eksitasi atom. Oleh karenasetiap atom
memiliki konfigurasi elektron yang berbeda, maka energi yang dibutuhkan setiap
atom untuk tereksitasi juga berbeda.Besarnya energi yang digarap oleh atom-atom
kemudian yangdibebasakan kembali dalam bentuk pancaran (emisi), inilah yang
disebut dengan prinsip kerja dari alat ini. Semua atom dapat menyerap
energi (kalor), namunkalor ini disesuaikan dengan tingkat energi eksitasi agar
tidak terjadi ionisasi.Contoh : atom Na menyerap energi dari nyala sebesar 2,2
elektron volt. Energi inisesuai dengan energi eksitasi atom Na. Atom-atom yang
lain tidak akan bisamenyerap energi yang sama dengan atom Na
Flame fotometer
dibedakan atas dua yaitu :
§ Filter
flame fotometer
Hanya
terbatas untuk analisa unsur Na,K dan Li
§ Spektro
flame fotometer
Digunakan
untuk analisa unsur K,Ca,Mg,Sr,Ba dll.
Perbedaan alat ini
terletak pada monokromatornya,dimana alat pertama menggunakan filter sebagai
monokromatornya dan alat kedua yang berfungsi sebagai monokromatornya adalah
pengatur panjang gelombang. Gangguan-gangguan dalam fotometri menurut sumber
dan filtratnya:
1.
Gangguan Spectral
Yaitu gangguan yang di sebabkan oleh unsur-unsur lain
yang terdapat bersama dengan unsur yang akan dianalisa. Gangguan ini disebabkan
karena penggunaan filter untuk memilihλ yang akan diukur intensitasnya. Misalnya : spektrum pita dari Ca(OH)2
akan mengganggu pancaran sinar Na pada panjang gelombang 550 nm. Gangguan
tersebut dapat dihilangkan dengan mempertinggi pemisahan cahaya atau mengatur
band width.
2.
Gangguan dari sifat fisik larutan
Variasi sifat fisik dari larutan dapat memperkecil atau
membesar intensitas sinar yang akan dianalisa, sehingga intensitas yang terbaca
tidak sesuai dengan konsentrasi yang akan dianalisa, seperti :
Viskositas
Makin besar visikositas
dari suatu larutan yang dianalisa, makin lambat larutan tersebut mencapai
nyala. Sehingga intensitas pancaran pada alat akan semakin kecil dan tidak
sesuai dengan konsentrasi unsur yang kita analisa.
Tekanan uap dan
permukaan larutan
Sifat ini akan
mempengaruhi ukuran besar kabut. Kabut dengan ukuran besar akan sedikit mecapai
nyala, sehingga intensitas yang terbaca pada alat akan lebih kecil dari nilai
yang sebenarnya.
3.
Gangguan ionisasi
Gangguan ini disebabkan karena menggunakan suhu nyala
yang lebih tinggi. Logam alkali dan alkali tanah yang mudah terionisasi, akibat
dari adanya ionisasi akan mengurangi jumlah atom netral. Akibatnya intensitas
dari spektrum atom akan berkurang dan tidak sesuai dengan konsentrasi yang akan
kita amati. Nyala yang dihasilkan dari campuran oksigen dan gas akan mempunyai
energi yang dapat mengionisasi logam alkali dan alkali tanah hal ini
menggakibatkan terjadinya penurunan jumlah atom yang akan diekstraksi. Adanya
atom yang lebih mudah terionisasi akan memberikan sejumlah elektron kedalam
nyala sehingga akan mendesak ion menjadi atom.
4.
Gangguan dari anion-anion yang ada dalam larutan logam.
Pada umumnya sinar dari emisi unsur-unsur akan lebih
rendah apabila jumlah asam yang relatif tinggi gangguan anion ini tidak akan
nyata bila kadarnya lebih rendah dari 0,1M diatas kepekatan tersebut asam
sulfat, nitrat dan fosfat akan memberikan akibat pada penurunan sinar emisi
logam. Gangguan–gangguan analisa fotometri secara intensitas langsung adalah
segala gangguan atau hal dan peristiwa-peristiwa yang dapat mempengaruhi
intensitas pancaran unsur yang kita analisa, sehingga nilai intensitas pancaran
yang dihasilkan tersebut tidak lagi sesuai dengan unsur yang sebenarnya.
Beberapa masalah yang
ditemui dalam analisa kuantitatif secara flame fotometri :
a. Radiasi
dari unsure
Jika
terdapat garis spektrum yang berdekatan dengan garis spectrum logam yang
ditentukan sehingga memungkinkan terjadinya interferensi.
b. Penambahan
kation
Dalam
nyala tinggi,beberapa atom logam mungkin terionisasi,misalnya :
Na↔ Na +
e
Ion tersebut mempunyai spektrum emisi tersendiri dengan
frekuensi- frekuensi yang berbeda
dari atomnya sehingga akan mengurangi tenaga radiasi dari emisi atomnya.
c. Interferensi
anion
Pada
percobaan ini dilakukan penentuan kadar logam natrium dan kalium dengan cara
pengukuran intensitas nyala masing-masing logam alkali tersebut. Karena
intensitas nyala merupakan fungsi dari konsentrasi atau kadar unsur dalam
sampel.
GANGGUAN
– GANGGUAN DALAM FOTOMETRI NYALA
Cara intensitas langsung untuk analisa fotometri langsung
akan memberikan hasil yang baik hanya apabila tidak ada gangguan – gangguan
yang dapat mempengaruhi intensitas pancaran sedemikian rupa sehingga nilai
intensitas yang dibaca akan lebih rendah atau lebih tinggi daripada nilai
intensitas yang sesuai dengan konsentrasi unsur.
Apabila terdapat gangguan-gangguan tersebut maka analisa
tidak dilakukan secara intensitas langsung melainkan dengan salah satu cara
dari kedua cara yang lain yaitu, cara penambahan standar atau dengan cara
standar dalam. Gangguan-gangguan dalam fotometri sumber dan sifatnya dapat
dibagi dalam beberapa golongan, antara lain :
a)
Gangguan spektral
Ialah gangguan yang disebabkan oleh spektrum unsur-unsur
lain yang terdapat bersama unsur yang dicari. Gangguan ini dijumpai terutama
kalau dipakai filter untuk memperoleh panjang gelombang yang akan diukur
intensitasnya. Dengan monokromator seperti prisma dsb. Gangguan ini akan
berkurang.
Contoh gangguan spektral ini misalnya : Pita jingga dari
CaOh mengganggu pengamatan intensitas garis Na pada 590 mu gangguan ini sukar
diatasi walaupun dengan monokromator bukan filter karena Sisitin Ca tumpang suh
( overlap) dengan panjang gelombang Na. Suatu keuntungan adalah bawa kebanyakan
garis-garis spektrum yang berguna dalam fotometri nyala terdapat dalam daerah
biru dan ultra lembayung, sedang kebanyakan pita spektrum molekul dan spektrum
kontinu yang mengganggu terdapt didaerah hijau dan daerah merah spektrum
tampak.
Gangguan spektral jenis lain disebabkan karena garis
unsur pengganggu berimpit dengan garis spektrum unsur yang akan diselidiki.
Kedua garis spektrum dapat berimpit (overlap) sebagian saja atau keseluruhan.
Intensitas yang dibaca adalah intensitas kedua-duanya, Cara mengatasi gangguan
spektral ini dapat dengan memilih panjang gelombang pancaran lain dari unsur
lain yang akan dianalisa jika tidak ada dilakukan pemisahan unsur yang
dianalisa dari unsur pengganggu dengan pertolongan cara-cara pemisahan seperti
ekstraksi pelarut, penukaran ion, pengendapan dll. Gangguan spektral jenis lain
adalah intensitas pancaran latar belakang atau background.
b)
Gangguan karena variasi karena sifat-sifat fisik larutan
Gangguan gangguan sifat
fisik yang dimaksud antara lain adalah
1. viskositas
ini mempengaruhi kecepatan larutan atau kabut larutan mencapai nyala. Semakin
besar viskositas larutan semakin lambat larutan mencapai nyala, sehingga
intensitas yang dibaca lebih kecil dari konsentrasi sebenarnya.
2. tekanan
uap dan tegangan permukaan larutan mempengaruhi ukuran tekanan kabut larutan.
Terutama pada alat-alat filter fotometer nyala, dimana atomizer (pengabut)
tidak menjadi satu dengan pembakar. Tetesan tetesan kabut yang besar
menyebabkan tetesan tetesan kabut tersebut mencapai nyala, sehingga intensitas
yang dibaca lebih kecil daripada intensitas yang sesuai dengan konsentrasi yang
dicari.
3. garam-garam
yang ditanmbahkan kedalam larutan yang akan dianalisa secara fotometri akan
memperlambat penguapan pelarut yang akan mengurangi intensitaspancaran sehingga
tidak sebanding lagi dengan konsentrasi unsur.
c)
Gangguan ionisasi
Ionisai
akan mengurangi jumlah-jumlah atom netral unsur yang dianalisa. Akibatnya
intensitas spektrum atom berkurang sehingga tidak sesuai lagi dengan
konsentrasi logam. Gangguan ionisai ini misalnya dapat terjadi kalau logam
alkali dan alkali tanah dianalisa dengan nyala yang suhunya terlalu tinggi.
d)
Gangguan karena absorbsi sendiri
Sinar
pancaran yang berasal dari atom-atom unsur yang dianalisa dapat diabsorbsi
kembali oleh atom-atom lain unsur yang sama yang ada dalam nyala, taetapi masih
ada dalam keadaan belum tereksitasi. Dengan sendirinya gangguan ini akan
menyebabkan intensitas yang yang dipancarkan oleh unsur tersebut, dan yang dibaca
pada alat akan lebih rendah dengan yang sesuai dengan konsentrasi unsur ybs.
Gejala absorbsi sendiri ini terutama nyata sekali kalu intensitas yang diukur
intensitasnya adalah panjang gelombang yang sesuai dengan perpindahan elektron
antara tingkat energi dasar ( ground state) dan tingkat energi tereksitasi
pertama diatasnya. Gejala absorbsi sendiri ini dapat dihindari dengan
menggunakan konsentrasi rendah.
e)
Gangguan dari anion
Intensitas
pancara logam akan turun (hingga tidak sesuai lagi dengan konsentrasinya)
apabila tercampur dengan asam-asam HNO3, H2SO4, H3PO4 dan atau garam dari
asam-asam tersebut dalam jumlah yang besar.
FOTOMETRI
NYALA DENGAN CARA STANDAR DALAM DAN DENGAN CARA PENAMBAHAN STANDAR
Beberapa point yang
harus diperhatikan pada cara standar dalam :
1. Cuplikan
unsur yang dianalisa ,maupun kepada larutan standar unsur tersebut
ditambahkan jumlah yang sama dari unsur standar dalam.
2. Unsur
standar dalam itu disemprotkan dan diexitasi di dalam nyala
3. Ditetapkan
juga intensitas background pada panjang gelombang yang dipakai
4. Alurkan
grafik log (Ix-Hx)/(Is-Hs)terhadap log konsentrasi larutan standar
5. Kurva
tersebut sebagai kurva kalibrasi yang digunakan mencari konsentrasi lar.X
6. Larutan
X tersebut disemprotkan pada nyala,lalu ditentukan Ix pada panjang
gelombangnya.
7. Dari
data no 6.tentukan Log (Ix-Hx)/(Is-Hs)untuk lar X.
Bagian-bagian
dari fotometer nyala yaitu :
1.Atomizer
Udara pada tekanan
tertentu (atm), masuk ke dalam pembungkan cuvet oleh pipa kecil. Hisapan
oleh udara menyebabkan larutan contoh terhisap ke dalamruangan pengabut dalam
bentuk kabut-kabut yang halus
2.Mixing
Chamber
Kabut yang berasal dari
atomizer masuk ke dalam ruangan pencampur alat pembakar, disini akan
bertemu dengan gas pembakar yang masuk dengantekanan tertentu
3.Flame
Campuran udara dengan
gas pembakar menghasilkan nyala dan ke dalamnyala ini pula kabut halus dari
larutan contoh menguap. Kalor nyalamenyebabkan larutan contoh menguap, sehingga
contoh berubah menjadi butir-butir halus padat (garam). Molekul-molekul
garam ini (uap) selanjutnyaakan terdisosiasi menjadi atom-atom netral.
Atom-atom netral ini akanmenyerap energi kalor dari nyala sehingga tereksitasi
dan kemudian memancarkan sinar pancaran yang terdiri dari berbagai panjang
gelombang
4.Reflektor
Sinar pancaran yang
keluar dari nyala akan dipantulkan kembali ke nyala.
5.Optical
Lens
Lensa pancaran yang
bersifat polikromatik akan difokuskan oleh lensa melaluisuatu celah
(diafragma).
6.Filter
Filter akan meneruskan
cahaya sinar pancaran dengan panjang gelombangyang khas dan berintensitas
tinggi dari unsur yang dianalisis dan akanmenyerap sinar-sinar lain yang
berasal dari nyala.
7.Photo
Tube
Intensitas sinar
pancaran tersebut oleh photo tube diubah menjadi arus listrik yang
besarnya berbanding lurus dengan intensitas sinar pancaran tersebut.
8.Amplifier
Arus listrik yang
berasal dari photo tube, oleh amplifier akan diperkuat danditeruskan ke
recorder.
9.Recorder
Output dari amplifier
dicatat oleh recorder yang skalanya terkalibrasi oleh suatu intensitas.
Aplikasi
dalam Oceanologi
Untuk
contoh air laut yang homogen, kadar logam-logam alkali dapatdilakukan langsung
tanpa pemisahan terlebih dahulu. Bila kadar-kadar logamtersebut terlalu rendah,
maka analisa dapat dilakukan dengan pemekatan terlebihdahulu. Pemekatan ini
dapat dilakukan dengan cara, yaitu penguapan, distilasi,ekstraksi, dsb. Untuk
air yang tidak homogen, harus didestruksi terlebih dahuludengan asam-asam kuat,
misalnya asam nitrat dan asam sulfat. Untuk contoh padat, harus
didestruksi dengan destruksi basah dengan menggunakan asam nitrat,asam sulfat,
dan asam perklorat. Sedangkan destruksi kering dengan cara pengabuan
kemudian dilarutkan dalam air atau asam-asam kuat (encer) yangcocok. Analisa
logam alkali dan alkali tanah dengan menggunakan filter fotometrinyala dapat
dilakukan dengan cepat dan praktis karena mampu mendeteksi kadar-kadar yang
rendah (ppb) dan analisis pendahuluannya tidak rumit.
Flame
fotometri merupakan suatu metoda analisa yang didasarkan pada pengukuran
besaran emisi sinar monokromatis dengan panjang gelombangtertentu yang
dipancarkan oleh suatu logam alkali / alkali tanah dalam keadaan berpijar
atau bernyala. Misalnya, natrium menghasilkan pijaran warna kuning,kalium
memancarkan sinar ungu dan litium memancarkan sinar merah biladibakar dalam
nyala. Besaran ini merupakan fungsi dari konsentrasi darikomponen logam
tersebut. Metoda ini dimanfaatkan untuk identifikasi unsur alkali
tersebut.Fotometri nyala berdasarkan pada kenyataan bahwa sebagian besar unsur yang
tereksitasi dalam suatu nyala pada suhu tertentu akan memancarkan emisiradiasi
untuk panjang gelombang tertentu. Eksitasi terjadi bila elektron dari atom
netral keluar dari orbitalnya ke orbital yang lebih tinggi.
Dan
bila terjadi eksitasiatom, ion molekul akan kembali ke orbital semula dan akan
memancarkan cahaya pada panjang gelombang tertentu.Prinsip dasar dari
flame fotometri ini adalah pancaran cahaya elektronyang tereksitasi yang
kemudian kembali ke keadaan dasar. Besaran intensitassinar pancaran ini
sebanding dengan tingkat kandungan unsur dalam larutan.Maka hal ini digunakan
dalam flame fotometri untuk tujuan kuantitatif pengukuran intensitas
secara relatif, menggunakan detektor fotosel dan gas bahan bakar berupa
propana / Elpiji dan gas pembakarnya udara.Suhu nyala merupakan salah satu
variabel yang paling penting dalamfotometri nyala. Ini ditentukan oleh sifat
bahan bakar dan laju penyediaanya, penyediaan udara atau oksigen dan
perencanaan alat pembakar. Nyala hydrogendan oksigen digunakan secara luas
untuk memberikan energi bagi banyak keperluan dan nyala apinya
menghasilkan radiasi dengan latar belakang sangatsedikit yang dapat
mengahalangi pengamatan spektrum.Sebagian besar unsur akan tereksitasi dalam
suatu nyala pada suhu tertentuserta memancarkan emisi radiasi untuk panjang
gelombang tertentu. Eksitasiterjadi bila elektron dari atom netral keluar dari
orbitnya ke orbit yang energinyalebih tinggi, dan bila terjadi eksitasi atom,
ion molekul akan kembali ke orbitsemula dan akan memancarkan cahaya pada
panjang gelombang tertentu.
Dengan
fotometer nyala kebanyakan atom berada dalam keadaan dasar (ground state
energy), sehingga mempunyai kecenderungan untuk menyerapenergi yang dipancarkan
oleh atom yang tereksitasi ketika kembali ke keadaandasar. Peristiwa ini
disebut dengan self absorption. Untuk mendapatkan kondisinyala yang optimum
dipergunakan pengaturan untuk mengendalikan tekanan gasdengan cermat dan
pengukur untuk memonitor laju alir.
Filter
dapatmenggantikan monokromator dalam suatu instrumen yang menggunakan
sumber bertemperatur rendah.Penerapan fotometri nyala yang paling
penting adalah yang menyangkutanalisa yang sukar atau tidak mungkin dilakukan
dengan cara yang lain, palingtidak apabila kecepatan jauh lebih penting
daripada ketepatan. Penggunaanfotometri nyala sangat penting dalam riset
biomedis, analisa air, pengetahuan, gizi, dan bidang-bidang lain yang perlu
untuk menetukan suatu logam alkali.
IV. PROSEDUR KERJA
1.
Menyambungkan selang gas LPG ke tabung LPG
2.
Memastikan tidak ada kebocoran gas LPG
3.
Menyalakan alat dengan menekan tombol MAIN ke atas
4.
Menyalakan air compressor dengan menekan tombol COMP ke atas
5.
Menekan tombol IGN dan menahannya, sambil memutar tombol IGNITION pelan-pelan
kearah kiri.
6.
Melihat nyala api pada pada prosedur 5, jika nyala api sudah ada, memutar
tombol GAS VALUE ke kiri kurang lebih 6x putaran.
7.
Memutar tombol IGNITION pelan-pelan sampai api besar menyala.
8.
Memutar tombol IGNITION ke kanan sampai batas minimal tidak bisa diputar lagi,
setelah api besar menyala.
9.
Mengatur nyala api dengan mengatur/memutar-mutar GAS VALUE. Nyala yang bagus
adalah nyala biru tanpa ada warna kuning atau merah.
10. Memasukkan Blanko,
memilih range 1, 2 atau 3, mengatur jarum penunjuk keposisi 0 dengan memutar
tombol 0.
11. Memasukkan standar
ppm, mengatur jarum penunjuk supaya menunjukkan angka 100% dengan memutar
tombol 100 %
12. Menganalisis sampel
dan mencatat skala pembacaan, membandingkan dengan skala pembacaan standar
10ppm, misalnya terbaca 13% artinya konsentrasi sampel adalah 1,3 ppm
13. Mengusahakan
melakukan analisis blanko 1x setiap melakukan analisis 2 sampel.
14. Mengulangi langkah
no.11 setelah melakukan analisis sampel sebanyak 10 atau 15.
15. Melakukan analisis
blanko selama 5 menit untuk membersihkan sisa-sisa sampel dalam alat setelah
selesai melakukan analisis sampel.
16. Mematikan nyala api
dengan memutar tombol GAS VALUE ke kanan sampai full.
17. Mematikan air
compressor dengan menekan tombol COMP, kemudian mematikan alat dengan menekan
MAIN setelah api mati.
18. Melepaskan sambungan
KPG.
Catatan:
1. Larutan yang
akan dianalisis harus tidak mengandung endapan, jika ada endapan lakukan
penyaringan terlebih dahulu
2. Jika pembacaan
sampel melebihi skala % (melebihi 100%) lakukan pengenceran sampel sampai
pembacaan di bawah 100%
V. DATA
PENGAMATAN
No
|
Sampel
|
Pembacaan Standar
|
1
|
Larutan kalium
|
100 %
|
2
|
Aquadest
|
0 %
|
No
|
Sampel
|
Pembacaan sampel (%)
|
Konsentrasi sampel
(ppm)
|
1
|
Pocari Sweat
|
31
|
3,1
|
2
|
Air Sumur
|
17
|
1,7
|
3
|
Air Rawa
|
23
|
2,3
|
4
|
Air Sungai
|
8
|
0,8
|
5
|
Limbah 1
|
58
|
5,8
|
6
|
Limbah 2
|
3
|
0,3
|
VI. PERHITUNGAN
1.
Pembuatan larutan standar
100 ppm K dari larutan
1000 ppm K
M1 .V1 =
M2 . V2
(100 mg/l).(100 ml) = (1000 mg/l). V2
V2
= 10 ml
2.
Pembuatan larutan standar
10 ppm K dari larutan
100 ppm K
M1 .V1 =
M2 . V2
(10 mg/l).(100 ml) = (100 mg/l). V2
V2 =
10 ml
3. Konsentrasi sampel
Ø Pocari Sweat
M = 
x 10 = 3,1 ppm
x 10 = 3,1 ppm
Ø Air sumur
M =
x 10 = 1,7 ppm
x 10 = 1,7 ppm
Ø Air Rawa
M = 
x 10 = 2,3
ppm
x 10 = 2,3
ppm
Ø Air Sungai
M = 
x 10 = 0,8 ppm
x 10 = 0,8 ppm
Ø Limbah 1
M = 
x 10 = 5,8 ppm
x 10 = 5,8 ppm
Ø Limbah 2
M = 
x 10 = 0,3 ppm
x 10 = 0,3 ppm
% Kesalahan Pocari Sweat
-
Secara teori = 5 ppm
-
% Kesalahan = 
x 100%
x 100%
= 
=
38 %
VII. ANALISA DATA
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan dapat dianalisa bahwa :
Percobaan
kali ini bertujuan untuk mempelajari prinsip kerja fotometer nyala dan
menentukan konsentrasi larutan sampel dengan menggunakan
fotometer nyala yang mengandung kalium. Pada percobaan kali ini
menggunakan sampel larutan pocari sweat, air rawa, air sumur, air sungai,
limbah 1, dan limbah 2. Metode ini digunakan untuk menentukan kadar suatu
logam dalam suatu sampel yang didasarkan pada emisi (pancaran) sinar
monokromatis pada panjang gelombang tertentu dalam keadaaan berpijar atau
nyala. Larutan standar yang digunakan pada percobaan ini adalah larutan kalium.
Mula-mula kami melakukan pengenceran larutan kalium dari 1000 ppm menjadi 100 ppm dan selanjutnya
di encerkan lagi menjadi 10 ppm. Larutan Kalium ini digunakan sebagai pembacaan
standar. Selanjutnya melakukan pembacaan pada sampel-sampel tersebut untuk
menentukan kosentrasinya. Dapat diamati bahwa pada saat pembacaan sampel yang
diukur nyalanya bewarna ungu yang mengindikasikan terdapat kalium didalamnya.
Pada
fotometer nyala ini dapat diketahui bahwa sebagian besar unsur akan tereksitasi
dalam suatu nyala pada suhu tertentu serta memancarkan emisi radiasi untuk
panjang gelombang tertentu. Eksitasi terjadi bila elektron dari atom netral
keluar dari orbitalnya ke orbitas yang lebih tinggi. Dan bila terjadi eksitasi
atom, in molekul akan kembali ke orbital semula dan akan memancarka cahaya pada
panjang gelombang tertentu. Dari hasil percobaan dapat diketahui bahwa semakin
besar kosentrasi unsur kalium maka semakin besar emisi sinar yang dihasilkan.
Kesalahan
tersebut terjadi karena pada pengukuran fotometri
nyala initerdapat gangguan-gangguan yang mempengaruhi hasil yang
didapatkan sepertigangguan spektral karena adanya unsur lain yang terdapat
bersama dengan unsur yang dianalisa, gangguan yang berasal dari sifat
fisik unsur yang dianalisa yang berupa sifat viskositas, gangguan
ionisasi, gangguan karena adanya penyerapansendiri dan gangguan karena
adanya anion-anion yang di dalam larutan unsur logam
tersebut
VIII.
KESIMPULAN
Berdasarkan
percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa :
1.
Fotometeri nyala adalah suatu metoda analisa untuk menentukan
kadar suatu logam dalam suatu sampel yang didasarkan kepada emisi
(pancaran)sinar monokromatis pada panjang gelombang tertentu dalam keadaan berpijar
atau nyala.
2.
Prinsip dari fotometri nyala ini adalah pancaran cahaya elektron yangtereksitasi
yang kemudian kembali ke keadaan dasar.
3.
Besaran intensitas emisi sinar sebanding dengan tingkat konsentrasi
unsur yang dianalisa dalam larutan. Semakin besar konsentrasi unsur yangdianalisa
dalam larutan, maka semakin besar emisi sinar yang dihasilkan,sebaliknya
semakin kecil konsentrasi unsur yang dianalisa dalam larutan,maka semakin kecil
pula emisi sinar yang dihasilkan
4. Kosentrasi sampel
yang dihasilkan :
- Pocari Sweat = 3,1
ppm
- Air Sumur =
1,7 ppm
- Air Rawa =
2,3 ppm
- Air Sungai =
0,8 ppm
- Limbah 1 =
5,8 ppm
- Limbah 2 = 3
ppm
5. % Kesalahan pada
pocari sweat = 38 %
DAFTAR PUSTAKA
Jobsheet.2012.”Penuntun Praktikum Kimia Analitik
Instrument”.Politeknik Negeri Sriwijaya.Palembang.
http://mahardika-duniaku.blogspot.com/2011/07/fotometer-nyala.html (Diakses tanggal 20 Juni 2012).
http://www.scribd.com/doc/59729410/FOTOMETRI-NYALA
(Diakses tanggal 20 Juni)
